氯离子测定方法提要
用规则的蒸馏安装在250C-260C温度条件下,以过氧化氢和磷酸合成试样,以净化空气做载体,停止蒸馏别离氯离子,用稀硝酸做吸收液,蒸馏10min-15min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内,乙醇的参加量占75% (体积分数)以上。在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
注意事项
(一)每天试验前应做空白试验。
(二)更换不同批次磷酸、乙醇时需及时进行空白试验。
(三)连接蒸馏管左右的硅胶管长度应适宜,否则将可能导致漏气。
(四)试验过程中冷凝管下端的硅胶管务必保持插于承接液中,.并时常观察锥形瓶中气泡情况,发现异常及时查找原因。
(五)进行试验时炉盖勿必盖好,以保证炉内温度达到规定要求,否则将会导致测定结果偏低。
(六)进行石灰石等能产生较多二氧化碳气体的试样检测时,磷酸加入后应多摇动并等待一定时间, 避免二氧化碳气体过多,气流将二氧化碳气泡吹入承接液中,导致试验做废。